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悬浮聚合制备交联聚苯乙烯石蜡微胶囊及性能研究

李凤艳, 牟鹏林, 赵天波

石油化工高等学校学报 2020, 33 (3): 8-13. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2020.03.002

摘要（602）

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PDF （1907KB）（275）

以聚苯乙烯为壁材，58#石蜡为芯材，加入交联剂采用悬浮聚合法制备了交联型微胶囊。考察了聚合温度、引发剂质量分数、交联剂种类及芯壁比对微胶囊的影响。采用FT⁃IR、SEM、DSC、TG表征了微胶囊的结构、形貌、储热性能及热稳定性能。结果表明，聚合温度80 ℃，引发剂AIBN质量分数2%时制备的微胶囊球形貌好；采用交联剂DVB制备的微胶囊碎屑少，无团聚现象，热稳定性好；以芯壁比3∶1制备的微胶囊相变焓为152.2 J/g，芯材质量分数为82.2%，储热性能最好。

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交联改性提高水性含氟丙烯酸树脂力学性能

李凤艳，胡月，赵劲，赵天波

石油化工高等学校学报 2020, 33 (2): 42-46. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2020.02.008

摘要（534）

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PDF （844KB）（137）

丙烯酸树脂成本低、耐候性好、成膜性优异，被广泛应用于建筑、皮革化工等领域。但其表面能高，力学性能较差，使应用受到限制。为改善这一不足，以丙烯酸酯为主要单体，甲基丙烯酸十二氟庚酯为功能单体，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为交联剂，采用核壳乳液聚合法合成了水性含氟丙烯酸酯树脂。对反应条件进行了考察，并对乳液的稳定性、粒径以及乳液膜的拉伸强度、硬度、疏水角、化学结构、热稳定性能进行了表征。结果表明，TMPTA的加入可以有效提高乳液膜的拉伸强度、硬度和热稳定性。TMPTA质量分数为2%时，乳液的平均粒径为157.2 nm，转化率为97.7%，乳液膜的综合性能最好。此时吸水率为12.3%，失重率50%时的分解温度为394 ℃，疏水角为98.9°，拉伸强度为3.5 MPa，硬度为71.2 HA，与含氟丙烯酸树脂相比拉伸强度提高了159.2%，热稳定性能提高了34.6 ℃。

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聚苯乙烯包覆石蜡相变微胶囊的制备及性能分析

李凤艳，胡荣荣，徐远航，赵天波

石油化工高等学校学报 2019, 32 (5): 8-13. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2019.05.002

摘要（673）

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PDF （10897KB）（92）

采用悬浮聚合法制备以聚苯乙烯为壁材，58#石蜡为芯材的相变微胶囊。考察了乳化时间、交联剂二乙烯基苯（DVB）的配比、聚合时间以及芯壁比对微胶囊性能的影响，采用傅立叶红外光谱仪、场发射扫描电镜、差示扫描量热仪、热重分析等手段对微胶囊的化学结构、表观形貌、储热性能以及热稳定性等进行了表征。结果表明，乳化时间对微胶囊的热性能影响不大；单体St与交联剂DVB的质量比为6∶1制备的微胶囊的形貌较佳，缩皱和碎屑明显减少；聚合时间为3 h制备的微胶囊形貌较好、大小相对均一、相变潜热和芯材石蜡质量分数相对较高；而随着芯壁比的增大，芯材石蜡质量分数相继增大，其中芯壁比为3∶1制备的微胶囊相变潜热增大到125.2 J/g，芯材石蜡质量分数高达80.9%，且热稳定性好。

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聚甲聚甲基丙烯酸甲酯/石蜡微胶囊的制备与性能基丙烯酸甲酯/石蜡微胶囊的制备与性能

胡荣荣，李凤艳，张世杰，赵天波

石油化工高等学校学报 2019, 32 (3): 14-19. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2019.03.003

摘要（399）

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PDF （2663KB）（207）

采用悬浮聚合法制备以甲基丙烯酸甲酯为壁材，58#石蜡为芯材的相变微胶囊。考察了乳化剂和引发剂的质量分数以及芯壁比对微胶囊性能的影响，采用傅立叶红外光谱仪、场发射扫描电镜、差示扫描量热仪、热重分析等手段对微胶囊的化学结构、表观形貌、储热性能以及热稳定性等进行了表征。结果表明，乳化剂PVP和引发剂AIBN质量分数为7.0%、3.9%时，微胶囊的形貌最佳；芯壁比为3∶1制备的微胶囊呈规则球形、表面光滑、具有较高的相变焓，相变潜热为126.97 J/g，芯材石蜡质量分数为85.4%，储热性能和热稳定性好。

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不含烷基酚聚氧乙烯醚的硅油乳化剂的研究

李凤艳,赵天波,杨雅君

石油化工高等学校学报 2018, 31 (04): 13-19. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2018.04.003

摘要（480）

PDF （2080KB）（281）

烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂具有良好的乳化作用,是硅油乳化剂的常用原料,但是其生产过程中副产物和它的最终代谢产物都有很强的毒性,不符合欧盟规定的环保型表面活性剂的标准,因此,研究了不含烷基酚聚氧乙烯醚的非离子表面活性剂复配体系的硅油乳化剂。采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方设计与优化,在乳化剂质量分数为7%的条件下,选用不同种类的非离子表面活性剂对乳化剂进行复配,确定各因素的取值范围,在此范围内设置适当的水平,根据因素数、水平数来选择合适的均匀设计表进行因素水平数据排布,对均匀设计表中的实验点进行实验,对所得的实验数据进行回归分析,建立回归模型,对回归方程得到优化的实验点进行实验验证,考察了表面活性剂之间的协同作用以及对乳化硅油稳定性的影响,得到了最佳的不含烷基酚聚氧乙烯醚的环保型非离子硅油乳化剂配方。

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改性相变微胶囊的制备与研究

钱浏滢,李凤艳,王鹏,赵天波

石油化工高等学校学报 2016, 29 (5): 17-21. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2016.05.003

摘要（366）

PDF （3694KB）（452）

以58 ^# 固体石蜡为芯材,改性的蜜胺树脂为壁材制备相变微胶囊。用PEG-400、乙二醇、间苯二酚、聚乙烯醇、阿拉伯树胶、尿素等分别对蜜胺树脂进行了改性,并采用FTIR、SEM、DSC和TG对微胶囊的性能进行了表征。结果表明,改性后的相变微胶囊的热稳定性都较未改性的微胶囊有所提高,微胶囊的相变温度不受改性剂的影响且改性剂对微胶囊的芯材含量影响不大;由SEM 表征结果可知,当分别使用PEG-400、聚乙烯醇、阿拉伯树胶等作为改性剂时微胶囊分布更均匀,改性效果明显。

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石蜡/蜜胺树脂相变微胶囊形貌调控的研究

钱浏滢,李冬雪,李凤艳,王鹏,赵天波

石油化工高等学校学报 2016, 29 (3): 7-11. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2016.03.002

摘要（658）

PDF （4332KB）（475）

采用原位聚合法,以58# 固体石蜡为芯材,蜜胺树脂为壁材制备出了石蜡/蜜胺树脂相变微胶囊,并对微胶囊的表观形貌改善和芯材含量提高的方法进行了研究。探讨了pH 的调节方式,固化剂的种类和用量以及微胶囊的分层处理对微胶囊的形貌和储热性能的影响规律,采用SEM、PSDA和DSC对微胶囊的性能进行了表征。研究表明,pH 的调节是微胶囊形貌调控的重要影响因素;NaCl作固化剂时,微胶囊的整体形貌得到很大的改善;经分层处理后,制得的微胶囊颗粒均匀、光滑圆润,微胶囊的颗粒大小呈现单峰分布,且密度较小的上层微胶囊的芯材质量分数高达86.1%。

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C ₅和C ₉ 石油树脂改性制备吸音矿棉板防水剂的研究

杨雅君, 李凤艳, 代党会, 袁亚东

石油化工高等学校学报 2014, 27 (2): 37-41. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2014.02.008

摘要（481）

PDF （1918KB）（354）

研究了改性制备C ₅、 C ₉混合石油树脂乳液的方法, 主要讨论了C ₅、 C ₉混合的最佳质量配比, 改性剂马来酸酐及分散剂马来松香的用量, 改性时间和碱液用量对乳液性能的影响。实验结果表明, 最佳制备工艺条件为: C ₅ 石油树脂与C ₉ 石油树脂混合质量比为1∶3; 改性时间为3h; 改性温度为2 0 0℃; 马来酸酐质量分数为1. 5%; 马来松香质量分数为9%; 碱液为N a OH溶液, 质量分数为2%。混合石油树脂乳液与石蜡乳液混合质量比为1∶2, 制备出了吸音矿棉板防水剂。

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以十水硫酸钠为相变材料的冰晶凉垫防结块剂研究

袁亚东, 祝志英, 李凤艳, 杨雅君

石油化工高等学校学报 2013, 26 (6): 22-25. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2013.06.005

摘要（375）

PDF （1522KB）（416）

对以十水硫酸钠为相变材料的冰晶凉垫的结块现象进行考察, 采用均匀设计和优化的方法进行冰晶凉垫防结块剂研究, 考察不同变量之间的相互关系, 得到防结块剂的最佳配方。结果表明, 在相应的取值范围内, 配方中变量之间均有较强的协同作用。最佳配方( 质量分数) 为: 十六烷基三甲基溴化铵( 0. 1 9 6%) , E DTA( 0. 1 9 4%) ,十六烷基苯磺酸钠( 0. 9 8 4%) , 聚丙烯酰胺( 1. 2 5 7%) 。当加入质量分数3%防结块剂后, 冰晶凉垫无结块现象且稳定性较好。

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非离子与阴离子表面活性剂复配制备石蜡微乳液

李凤艳,代党会,赵天波

石油化工高等学校学报 2012, 25 (2): 12-15. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2012.02.004

摘要（704）

PDF （265KB）（653）

利用非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚，阴离子表面活性剂脂肪醇醚磷酸酯钾盐和助剂正戊醇，对石蜡微乳液的制备进行了研究。选用均匀设计与调优软件对表面活性剂的配比进行设计与调优，考察了表面活性剂间的协同作用。乳化剂的最佳配方（质量分数）为：ＯＰ－４（８２．４７％），ＭＯＡ－３ＰＫ（１１．１１％），正戊醇（６．４２％）。研究结果表明当乳化剂质量分数为５％，固含量为２５％，搅拌速度６００～８００ｒ／ｍｉｎ，乳化时间为４０ｍｉｎ时，可制备出性能稳定的石蜡微乳液。

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非离子和非离子表面活性剂复配体系硅油乳化剂的研制

朱文丽,李凤艳,杨芳,马越,代党会

石油化工高等学校学报 2011, 24 (3): 22-26. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2011.03.006

摘要（775）

PDF （287KB）（459）

对非离子表面活性剂在硅油乳液制备中的应用进行了研究。采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方的设计和实验结果的优化, 考察了表面活性剂间的相互作用, 得到了最佳配方。结果表明, 配方中的表面活性剂间均有强烈的协同作用, 最佳配方:w(X 1)=30 .14%, w(X 2)=23 .69%, w(X 3)=22.45%, w(X 4)=13.05 %, w (X 5)=10.67 %。制备的硅油乳液稳定性好, 在3 000 r/min 的转速下离心30 min 不分层、不漂油。

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钒掺杂的磷化钨催化剂咔唑加氢脱氮性能

李翠清, 孙桂大, 李凤艳, 张登前

石油化工高等学校学报 2009, 22 (3): 24-27. DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2009.03.007

摘要（2196）

PDF （257KB）（563）

以γ- Al₂O₃为载体，采用共浸渍和程序升温H₂还原的方法，制备了一系列钒掺杂的磷化钨催化剂，对催化剂进行了XRD，BET，TG和XPS 表征。通过高压微反装置，在3 MPa，360 ℃和空速为4 h ^{- 1} 的条件下，考察了催化剂咔唑HDN 活性。结果表明，掺杂钒在一定程度上影响了活性组分WP 在载体表面的分散，当钒掺杂量达到5%时，钒与载体和活性组分间产生明显的协同效应使其结构发生细微变化。掺杂钒使催化剂前体表面的W 物种起始磷化还原温度提高而磷化还原程度降低，而载体表面高价态W⁶⁺ 数量提高。钒掺杂量为1 %的催化剂能明显增加咔唑HDN 反应活性，其咔唑HDN 转化率比不加钒的催化剂提高12. 7 %。磷化钨催化剂咔唑HDN 反应有3条路径，其中直接氢解脱氮反应(路径1) 选择性只有3. 2 %，而先加氢使两个苯环都饱和然后脱氮的反应路径(路径3) 占绝对优势，其选择性为91. 0 %。与未掺杂钒的磷化钨催化剂相比，掺杂1 %钒的催化剂的咔唑HDN 反应直接氢解脱氮选择性有所降低，通过路径3 的反应选择性降低6. 7 % ，而先加氢使一个苯环饱和然后脱氮(路径2) 的选择性提高7. 3 %。

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具有高比表面积和微孔-介孔分子筛的合成

崔苗,李凤艳,孙桂大,张玲玲,赵天波

石油化工高等学校学报 2009, 22 (2): 17-19.

摘要（1054）

PDF （242KB）（738）

采用纳米组装法合成介孔分子筛材料，用 XRD ,BET ,SEM ,TEM ,IR对其进行表征。XRD测试显示此种分子筛属于六方晶相，并且只存在此单一晶相；N ₂ 吸附-脱附测试显示，此种分子筛具有微孔和中孔结构，比表面积高达1 135 m ²/g；SEM照片显示分子筛晶体呈团聚状地生长在一起，晶界不再明显；TEM照片显示分子筛表面分布着较密集的孔道，而且孔道尺寸不均一；吡啶红外吸附光谱显示，此种分子筛与 HMCM - 41分子筛相比，具有更多的B酸和L酸中心。对于大分子烃 1 ,3 ,5 -三异丙基苯的催化裂化反应，与 HMCM - 41分子筛相比，此种分子筛的活性远大于 HMCM - 41分子筛。

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硅铝复合分子筛的合成和表征以及催化性能

李凤艳, 张玲玲, 孙桂大, 赵天波

石油化工高等学校学报 2008, 21 (2): 33-35.

摘要（335）

PDF （1723KB）（300）

通过水热法合成了一种硅铝复合分子筛。并采用XRD,氮气吸附-脱附(BET)和吡啶红外吸附光谱(IR)进行了表征。XRD测试显示此种分子筛属于六方晶相,并且只存在此单一晶相。氮气吸附-脱附测试的孔尺寸分布显示,此种分子筛具有中孔和微孔结构。吡啶红外吸附光谱显示,此种分子筛与HZSM-5分子筛相比,具有更多的B酸和L酸中心。由于中孔结构的存在和较强的酸性,对于大分子烃1,3,5-三异丙基苯的催化裂化反应,此种分子筛的活性远大于HZSM-5分子筛。

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纳米与非纳米ZSM - 5 分子筛的表征及催化性能

张玲玲, 李凤艳, 赵天波3, 王岳

石油化工高等学校学报 2007, 20 (1): 31-34.

摘要（371）

PDF （311KB）（267）

对纳米与非纳米ZSM - 5 分子筛进行了表征和催化性能的研究。分子筛采用XRD , SEM 进行表征,采用NH ₃ - TPD 对ZSM - 5 分子筛进行酸性测定, N ₂吸附测定比表面积和孔容积。选用甲苯烷基化, 二甲苯异构化反应, 使用脉冲微反- 色谱联用装置对其进行催化活性的评价。纳米ZSM - 5 分子筛的甲苯烷基化和二甲苯异构化转化率分别为60. 98%(450 ℃)和90. 38%(500 ℃), 其值高于非纳米ZSM - 5 分子筛(转化率分别为46. 18 %和75. 59%), 纳米ZSM - 5 分子筛表现出较好的催化活性。

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交联改性提高水性含氟丙烯酸树脂力学性能

李凤艳，胡月，赵劲，赵天波

石油化工高等学校学报 DOI: 10.3969/j.issn.1006?396X.2020.02.001